用大品径毛细管柱气相色谱／电子捕获器（ＧＣ／ＥＣＤ）方法测定新鲜荔枝中“六六六”４种异构体的农药残留。１０ｍｉｎ即可把４种异构体有效分离检测。α－ＢＨＣ，β－ＢＨＣ，γ－ＢＨＣ，δ－ＢＨＣ平均质量比为４７．５～１２４μｇ／ｋｇ时，标准偏差为５．２２～１１．８μｇ／ｋｇ。标样的添加回收率为９２．０％～１０９％，标准曲线相关系数为０．９９４～０．９９９，方法的最低检出限为０．１４４～０．３７３μｇ／ｋ