为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样，经C18固相小柱净化，用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱，吹干，用Sylon在50℃衍生20min后，进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定，衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．999，方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％，相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时，对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．